为了方便表述精馏实验规模，把精馏塔釜容积定为划分精馏实验规模大小的范围，凡5L及其以下容积的精馏实验，统称为小容量精馏试验，其所配置的试验装置就是“小容量精馏实验装置”。对塔釜容量在5-500L范围的精馏试验，则称为“公斤级”精馏试验，也就是传统所指的“中试放大精馏试验”，其所配置的试验装置就是“公斤级精馏实验装置”。
    对500L及其以上规模的精馏装置，则属工业生产范畴。
    小容量精馏试验前，首先必须配制“小容量精馏实验装置”。
    在计划进行小容量精馏实验前、实验人员对实验品的理化特性要有一个比较全面的认识，以便为装置建设提供确切的技术参数。
配置一套小容量精馏实验装置至少应给出以下四个技术条件:
①1次性处理量：该参数决定塔釜容积和精馏塔口径。
②试品的PH值：决定填料材质。
③分离该物质所需理论塔板数：选择填料结构，决定精馏塔高度。
④主馏份沸点（常温、常压）：选择真空设备的档次。
对小容量精馏装置来说，有了以上四个技术条件就可以把小容量精馏装置的四个关键部件：塔釜、塔、填料和真空设备确定下来，对其它通用部件的选配相对来说就轻松多了。

为能更加形象地叙述小容量精馏装置的具体配置，举例说明如下。
现有工业粗品氯乙酸甲酯，主馏份含量97.63%，需精馏提纯至99.50%，其技术条件如下：
①1次处理量1000mL。
②试品的PH=7.0。
③主馏份沸点129.8℃，难分离物质二氯乙酸甲酯沸点143℃。
④提供工业粗品氯乙酸甲酯小样2mL。
按照以上技术条件，要配置1套小容量精馏实验装置，从部件选择、安装调试至精馏实验应分步进行。
①选配好塔釜1000ml，塔高1.3m，填料多层θ环3*3mm填料。
②把选好的玻璃部件按图组装成套。
③对安装好的成套玻璃精馏装置进行试压捉漏。
④进行控制部件间的电器连接
⑤对电控部件逐个通电调试，检查其工作控制状态是否正常。
⑥投料试验。