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旋转精馏塔釜的精馏实验装置

时间:2025-02-11   访问量:1476

精馏装置的精馏塔釜,采用旋转蒸发器,这就把旋转蒸发器的蒸发优势全部嫁接到了精馏装置中,以往由于减压精馏搅拌轴封效果差,故精塔釜一般不置搅拌装置,常采用向塔釜中加入沸石或一头封闭的玻璃毛细管,以減缓发生的暴沸现象。现在直接采用旋转蒸发器作为精馏塔釜,不但传热均匀且蒸发面积成倍的增加,对沸点不太高的试品作常压精馏,或粗真空精馏时,其优越性就被充分体现出来了。旋转蒸发器旋转头的密封性能,对高真空精馏实验的密封效果来讲并不理想,且从旋转蒸发器烧瓶液面到气相进入精馏塔,这段间距较长,要认真保温,这些都将很大程度上影响其在高沸点物质精馏实验领域的广泛应用。

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1.旋转精馏塔釜精馏装置开机前的检查准备工作

首先对已安装好的旋转精馏塔釜精馏装置进行全面检查,所有玻璃部件安装是否横平竖直,各玻璃部件接口夹具安装是否正确,检查所有紧固螺丝是否还有松动现象。关闭放空阀,开启水环真空泵,检查有否漏气情况,一旦真空表指针升不上,有明显漏气的地方,用耳听就能找到漏气处,对严重漏气的接口,旋松紧固螺丝,取出聚四氟乙烯密封填圈,用柔簿型的生料带缠绕5-6圈后插入玻璃接口,均匀旋紧对角紧固螺丝。再次开启水环真空泵后,真空表指针能够上升,但到不了0.098MPa,说明还有微小漏气之处,这时可用稀十二烷基苯磺酸钠水溶液,用毛笔蘸取检查每一个接口处,查出漏气的地方,进一步旋紧玻璃接口法兰螺丝,待真空表指针达到目标值且能保持15分钟不变即可。.分别检查塔釜加热温控、塔顶温度显示、塔釜旋转速度等显值是否正确,调节是否可控,一切正常装置即可投入使用。 

2.旋转精馏塔釜精馏装置的开机试验

用玻璃布包裹的玻璃棉条带,(宽5公分)把转换接头处保温好,向塔釜计量投料,投料量控制在烧瓶容积的60%左右,对沸点小于100℃的物料,塔顶冷凝器换热不能采用自来水冷,应用-30低温循环槽冷冻液换热,或者在常压下精馏,否则物料损失太大。开启真空泵,然后把调速器旋钮左旋到底,再按下旋转蒸发器电源开关,慢慢往右旋把调速器旋钮旋至所要转速,约80转/min左右为宜,对粘度大一点的物料,转速还可略为降低一点。把精馏头回流比控制器设定在全回流状态,打开油浴锅加热电源,设定加热温度,接着就按常规精馏操作控制,详见P106,1-3-3小容量精馏装置的精馏实验。 

3.旋转精馏塔釜精馏装置的停机清理

旋转精馏塔釜精馏装置试验结束时,先关油浴锅加热电源,下降油浴槽位置使脱离烧瓶,关停旋转电机,打开系统放空阀,关真空泵电源,关低温槽电源,把烧瓶残留物计量收集,清洗烧瓶。要注意系统各接口不可拧得太紧,密封住不漏气就行,试验结束后要旋至松弛状态,避免长期紧锁导至连接器咬死。