一、做好精馏实验原始记录表

小试精馏实验开始前，认真做好实验原始记录，在实验时对比较生疏的样品，每半小时记录一次，一般可每小时记录一次，记录参数包括各点温度、真空度、回流比例及成分分析结果，记录字迹清楚、完整内容详实。

附表：精馏实验原始记录表

二、精馏实验投料准备

小容量精馏试验，对塔釜容积在5L及其以下的实验装置，为确保实验一次完成，故在正式开机试验前，必须事先做好计量投料工作，计量数据记入精馏实验原始记录表中。 塔釜投料体积约为四口烧瓶的80%容积，精馏塔釜投料适量多点不影响，称量记录算好物料后，投入塔釜。将加料漏斗置于四口烧瓶斜口上，直接往塔釜加料。也可用装置配置的加料阀，加料口连接进料软管至称重计量好的原料瓶里，打开精馏系统的真空总阀，缓慢打开塔釜进料阀，把原料瓶中原料全部转到主塔釜中，关闭进料阀。

三、精馏实验装置的保温工作

1、部件接口处的保温

玻璃精馏装置部件接口处，直接裸露在大气中，必须用保温材料进行缠绕保温。

2、精馏塔釜的保温

小容量精馏装置，当塔釜采用电热套加热时，塔釜的上肩部分直接裸露在空气中，其裸露部分的不可不加保温处理，否则损失热量较大，采用定制烧瓶保温套保温或采用其他保温材料包裹，包括精馏塔和塔釜的接口在内。

四、开机准备：

1、开启低温冷却循环泵：开启低温冷却循环泵，设置循环液温度至仪器使用低温度，打开循环液泵，对冷阱、塔顶冷凝器分别调节低温循环液的流量，对二个低温循环系统进行正常的回流冷却。

2、调节塔釜通氮气体流量：（通氮装置连接）

打开塔釜导气管四氟针型阀，关闭通氮装置精密针形阀，检查高纯氮气钢瓶減压器低压出口阀处关闭状态，打开氮气钢瓶瓶头阀，观察钢瓶压力表指针读数，记入高压气瓶现场管理卡中，缓慢右旋減压器出口低压调节阀，使压力表指针达0.1MPa，缓慢开启针形阀，双眼观察塔釜通氮导气管尖气体流量，使成连续小气泡翻出，置換精馏系统中的空气。

在开启真空泵前，用精密针形阀调小流量，至每个小气泡间的间隔时间为5-10秒，实验开始后视具体情况再作调整。

五、开启系统真空泵

首先打开数显真空表电源开关，数显真空度应为1.0×10-5Pa的数字显示，启动真空泵，调节精馏实验装置尾部针型阀，让真空度稳定在实验所需值上。（如果减压试验未用机械真空泵，而是水循环真空泵，这种情况可不用数显真空表，而直读水循环真空泵上自带的指针式真空表读数）

六、开启塔釜磁力搅拌

开启塔釜磁力搅拌，调整好转速，不宜过快，约80一100转/min左右。

七、调节回流比控制器

实验开始前，回流比控制器设置为全回流。

八、开始升温实验操作

1、塔釜升温:

可设置其真空条件下的沸点值，等此温度到达后再视塔内气相上升情况，逐步以5℃/次，升温的方法增加釜温，这里要注意的是塔釜的升温加热，由于设置的加热温度，传导到釜内测温铂电阻的温度，是要有一个过程的，其测量点和加热点之间存在一定间距，故其温度传导平衡要有一定时间，此时操作人员切勿操之过急，一味提高塔釜加热温度，若同时又分心其它事务，造成精馏冲料情况就会发生，冲料严重时，物料随真空气流冲至接料瓶中，将使物料衡算无法进行，迫使实验从头再来！

2、电加热保温精馏塔保温温度的设置:

可在塔釜开始沸腾时，注意观察气相在塔内上升情况，应该是气液界面升到哪里，塔内温度就上升到那里，一般700-1300mm的精馏塔高为两段保温加热，单塔精馏时，把上塔设为“塔1”，把下塔设为“塔2”，当气液界面升到“塔2”中部铂电阻测量点时，“塔2”温度表上就有数值显示，如果这时的温度为80℃时，则保温温度设为70℃左右，保温温度一般比实测值小10℃左右为宜，具体实验可根据各自产品不同特性作出实际调整，但切不可将保温温度设置高于精馏塔塔段的实际温度，精馏塔的保温实质上就是对气相从塔釜带来的能量，在塔中的损失给予一个补偿，以保持其在精馏塔内的正常气液交换，保温温度一旦超过实际温度，精馏塔就成了第二再沸器了。

九、精馏实验中回流比的设定

塔釜的温度控制点，是在塔顶有的回流量，但又不发生冲料的情况下，30分钟取样分析一次，待分析结果中塔顶液相的前馏份的量不再升高时，就可设置合适的回流比例，进行前馏份的收集，等到前馏份中开始出现主馏份时，应加大回流量，保持尽可能多的去掉一点前馏份，

当分析发现前馏份中带有产品量继续增加时，可短暂全回流操作，随后关闭前馏分接收瓶，打开前馏份接受罐放空阀，继而打开前馏份放料阀，排放前馏份去称重计量，关闭放料阀在关闭放空阀，缓慢打开前馏份接收瓶进料阀，准备仍用此瓶接收中间馏份，

待系统真空度恢复平衡后，再次调节回流比接收中间馏份，此时前馏份含量很快从高到低，而成品含量则从低到高，此时随着前馏份浓度的不断減少，成品浓度的不断提高，塔顶和塔釜的温度也在逐步提升，当成品含量达标后，即可关闭中间馏份接收瓶，缓慢打开成品接收瓶接收产品，当分析结果显示成品百分含量越来越高时，便可增加回流比出料量，

等到塔釜存料也不多时，且塔顶取样分析结果中开始出现高沸物时，又应调整回流比例，再次加大回流量以确保更高的收得率，直到取样分析结果出现产品不合格时，关闭成品接料瓶分液阀，缓慢开启中间馏份接料瓶分液阀，把后中间馏份合并接收到前中间馏份瓶一起统称为中间馏份，直至塔顶温度下降，塔釜也仅只有一点高沸物时，便可结束整个精馏实验，把中间馏份和成品分别去称重计量，这个前后合并的中间馏份，在下次投料时一并进行成份分析和称重计量加入塔釜，以便进行物料衡算和提高产品的收得率。

十、精馏实验人员的态度

精馏实验操作过程中，整个精馏操作需要实验人员很强的责任性心，并要有很高的随机应对各种变化的操作能力，所以精馏实验一旦开始即要全神贯注，精心操作。实验过程中做好实验记录，已备后续参考。